Videos
Giới thiệu
Thư ngỏ chào hàng sản phẩm mới
Giới thiệu chung
Quá trình phát triển
Mô hình tổ chức
Nhà máy xí nghiệp
Nhà máy than hoạt tính
Xí nghiệp Phú Vinh
Xí nghiệp Rạch Lợp
Xí nghiệp Đức Mỹ
Xí nghiệp Long Đức
Sản phẩm
Hệ thống phân phối
Trong Nước
Ngoài Nước
Lượt truy cập
75464
Liên kết website
TIÊU CHUẨN PHÂN TÍCH THAN HOẠT TÍNH
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra Iodine của than hoạt tính

D 4607-94   (Re-approved  2006)

Standard Test Method for Determination of Iodine Number of Activated carbon

D 4607 -94 

Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra Iodine của than hoạt tính

 

 

1-Scope

1.1  This test method covers the determination of the relative activation level of unused or reactivated carbons by adsorption of iodine from aqueous solution. The amount of iodine absorbed (in milligrams) by 1 g of carbon using test conditions listed herein is called the iodine number.

1.2  This standard does not purport to address all of the safety concerns, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use. Specific hazard statements are given in Section7.

2-Referenced documents

2.1 ASTM standards

C 819 Test Method for Specific Surface Area of Carbon or Graphite.

D 1193 Specification for Reagent Water.

D 2652 Terminology Relating to Activated Carbon

D 2867 Test Methods for Moisture in Activated Carbon

D 3860 Practice for Determination of Adsorptive Capacity of Activated Carbon by aqueous phase Isotherm Technique.

E 11 Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes.

E 177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods.

E 287 Specification for Laboratory Glass Graduated Burets

E 288 Specification for Laboratory Glass Volumetric Flasks

E 300 Practice for Sampling Industrial Chemicals.

2.2 NIST Publication: Circular 602-Testing of Glass Volumetric Apparatus.

 

3-Summary of Test Method

3.1 This test method is based upon a three-point adsorption isotherm (see practices D 3860). A standard Iodine solution is treated with three different weights of activated carbon under specified conditions. The carbon treated solutions are filtered to separate the carbon from the treated iodine solution (filtrate). Iodine remaining in the filtrate is measured by titration. The amount of iodine removed per gram of carbon is determined for each carbon dosage and the resulting data used to plot an adsorption isotherm. The amount of iodine adsorbed (in milligrams) per gram of carbon at a residual iodine concentration of 0.02N is reported as the iodine number.

3.2 Iodine concentration in the standard solution affects the capacity of an activated carbon for iodine adsorption. Therefore, the normality of the standard iodine solution must be maintained at a constant value (0.100+/-0.001 N) for all iodine number measurements.

3.3 The apparatus required consists of various laboratory glassware used to prepare solutions and contact carbon with the standard iodine solution. Filtration and titration equipment are also required.

4-Significance and Use

4.1 The iodine number is a relative indicator of porosity in an activated carbon. It does not necessarily provide a measure of the carbon’s ability to absorb other species. Iodine number may be used as an approximation of surface area for some types of activated carbons (see Test Method C 819). However, it must be realized that any relationship between surface area and iodine number cannot be generalized. It varies with changes in carbon raw material, processing conditions, and pore volume distribution (see Definitions D 2652).                                                            

4.2 The presence of absorbed volatiles, sulfur and water extractables may affect the measured iodine number of an A/C. 

5- Apparatus

NOTE 1: All volumetric measuring equipment should meet or exceed the requirements of NIST Circular 602. Volumetric glassware meeting these specifications is generally designed as “Class A”. See also Specifications E 287 and E288.

  5.1 Analytical Balance, accuracy ± 0.0001g

  5.2 Buret, 10-mL capacity or 5-mL precision buret.

  5.3 Flasks, Erlenmeyer 250-mL capacity with ground glass stoppers

  5.4  Flask, Erlenmeyer wire-mouthed, 250-mL capacity.

  5.5 Beakers, assorted sizes.

  5.6 Bottles, amber, for storage of iodine and thiosulfate solutions.

  5.7 Funnels, 100-mm top inside diameter

  5.8 Filter paper, 18.5 cm prefolded paper, Whatman No. 2V or equivalent.

  5.9 Pipets, volumetric type, 5.0 , 10.0, 25.0, 50.0 and 100-mL capacity

  5.10 Volumetric Flasks, 1L

  5.11 Graduated cylinders, 100 mL and 500 mL

  6-Reagents

   6.1 Purity of Reagents-Reagent grade chemicals shall be used in all tests. Unless otherwise indicated, it is intended that all reagents shall conform to the specifications of the committee on Analytical Reagents of the American Chemical Society, where such specifications are available. Other grades may be used, provided it is first ascertained that the reagent is of sufficiently high purity to permit its use without lessening the accuracy of the determination

    6.2 Purity of Water - References to water shall be understood to mean reagent water conforming to Specification D1193 for Type II regent water.

    6.3 Hydrochloric acid, concentrated

    6.4 Sodium Thiosulfate (Na2S2O3.5H2O)

    6.5 Iodine, United state Pharmacopeia, resublimed crystals

    6.6 Potassium Iodide.

    6.7 Potassium Iodate, primary standard

    6.8 Starch, soluble potato or arrowroot

    6.9 Sodium carbonate

7-Hazards:

 7.1 Several potential hazards are associated with conducting this test procedure. It is not the purpose of this standard to address all potential health and safety hazards encountered with its use. The user is responsible for establishing appropriate health and safety practices before use of this test procedure. Determine the applicability of the federal and state regulations before attempting to use this test method.                                 

7.2 Personnel conducting the iodine number procedure should be aware of potential safety and health hazards associated with the chemicals used in this procedure. The “Material Safety Data Sheet “ (MSDS) for each reagent listed in Section 6 should be read and understood. Special precautions to be taken during use of each reagent are included on the “Material Safety Data Sheet “ (MSDS). First aid procedures for contact with a chemical are also listed on its “MSDS” A “Material Safety Data Sheet” for each Reagent may be obtained from the manufacturer. Other Safety and health hazard information on reagents used in this procedure is available.

  7.3 Careful handling and good laboratory technique should always be used when working with chemicals. Avoid contact with hydrochloric acid or acid vapor. Care should be taken to prevent burns during heating of various solutions during this test procedure.

  7.4 The user of this test method should comply with federal, state and local regulations for safe disposal of all samples and reagents used.

8. Preparation of Solutions

   8.1 Hydrochloric Acid Solution (5% by weight)—Add 70 mL of concentrated hydrochloric acid to 550 mL of distilled water and mix well. A graduated Cylinder may be used for measurement of volume.

   8.2 Sodium Thiosulfate (0.100 N) –Dissolve 24.820g of sodium thiosulfate in approximately 75 ± 25 mL of freshly boiled distilled water. Add 0.10 ± 0.01 g sodium carbonate to minimize bacterial decomposition of the thiosulfate solution. Quantitatively transfer the mixture to a 1-L  volumetric  flask and dilute to the mark. Allow the solution to stand at least 4 days before standardizing. The solution should be stored in an amber bottle.

    8.3 Standard Iodine Solution (0.100 ± 0.001 N)—Weigh 12.700 g of iodine and 19.100 g potassium iodide (KI) into a beaker. Mix the cry iodine and potassium iodide. Add 2 to 5 mL to water to the beaker and stir well. Continue adding small increments of water (approximately 5 mL each) while stirring until the total volume is 50 to 60 mL. Allow the solution to stand a minimum of 4 h to ensure that all crystals are thoroughly dissolved. Occasional stirring during this 4 h period will aid in the dissolution. Quantitatively transfer to a 1-L volumetric flask and fill to the mark with distilled water. It is important that the standard iodine solution has an iodide to iodine weight ratio of 1.5 to 1. Store the solution in an amber bottle.

    8.4 Potassium Iodate Solution (0.1000N) – Dry 4 or more grams of primary standard grade potassium iodate (KIO3) at 110 ± 50C for 2 h and cool to room temperature in a desiccator. Dissolve 3.5667 ±0.1 mg of the dry potassium iodate in about 100 mL of distilled water. Quantitatively transfer to a 1-L volumetric flash and fill to the mark with distilled water. Mix thoroughly and store in a glass stoppered bottle.

    8.5 Starch Solution- Mix 1.0 ± 0.5 g of the starch with 5 to 10 mL of cold water to make a paste. Add an additional 25± 5mL of water while stirring to the starch paste. Pour the mixture, while  stirring, into 1 L of boiling water and boil for 4 to 5 min. This solution should be made fresh daily.

9- Standardization of solutions

  9.1 Standardization of 0.100 N Sodium Thiosulfate - Pipet 25.0 mL of potassium iodate (KIO3) solution from 8.4 into a 250-mL titration (or wide-mouthed Erlenmeyer) flask. Add 2.00 ± 0.01 g of potassium iodide (KI) to the flask and shake the flask to dissolve the potassium iodide crystals. Pipet 5.0 mL of concentrated hydrochloric acid into the flask. Titrate the free iodine with sodium thiosulfate solution until a light yellow color is observed in the flask. Add a few drops of starch indicator (8.5) and continue the titration dropwise until one drop produces a colorless solution. Determine sodium thiosulfate normality as follows:

                               N1 = (P.R)/S

Where:

  N1 = Sodium thiosulfate, N,

  P = Potassium iodate, mL,

  R = Potassium iodate, N, and

  S = sodium thiosulfate, mL

   The titration step should be done in triplicate and the normality results averaged. Additional replications should be done if the range of values exceeds 0.003N

  9.2 Standardization of 0.100 ± 0.001 N Iodine Solution pet 25.0 mL of Iodine solution (8.3) into 25 mL widemouthed Erlenmeyer flask. Titrate with standardized sodium thiosulfate (9.1) until the iodine solution is light yellow color. Add a few drops of starch indicator and continue titration dropwise until one drop produces a colorless solution. Determine the iodine solution normality as follows:

                     N2 = (S.N1)/I

Where:

    N2 = Iodine, N

    S  = Sodium thiosulfate, mL

    N1 = Sodium thiosulfate, N, and

    I    - iodine , mL

   The titration step should be done in triplicate and the normality results averaged. Additional replication should be done of the range of value exceeds 0.003 N. The iodine solution concentration must be 0.100 ± 0.0001 N. If this requirement is not met repeat 8.3 and 9.2

10. Procedure

  10.1 The procedure applies to either powdered or granular activated carbon. When granular carbon is to be tested, grind a representative sample (see Practice E300) of carbon until 60 wt % (or more will pass through a 325 mesh screen) and 95 wt % or more will pass through a 100 mesh screen (U.S.sieve series, see Specification E 11). Carbon received in the powdered form may need additional grinding to meet the particle size requirement given above.

 10. 2 Dry the ground carbon from 10.1 in accordance with Test Method D2867. Cool the dry carbon to room temperature in a desiccator.

 

 10.3 Determination of iodine number requires an estimation of three carbon dosages. Section 11.4 describes how to estimate the carbon dosages to be used. After estimating carbon dosages, weigh three appropriate amounts of dry carbon to the nearest milligram. Transfer each weighed sample of carbon to a clean, dry 250-mL Erlenmeyer flask equipped with a ground glass stopper.

  10.4 Pipet 10.0 mL of 5 wt. % hydrochloric acid solution into each flask containing carbon. Stopper each flask and swirl gently until the carbon is completely wetted. Loosen the stopper to vent the flasks, place on a hot plate in a fume hood, and bring the contents to boil. Allow to boil gently for 30 ± 2 s to remove any sulfur which may interfere with the test results. Remove the flasks from the hot plate and cool to room temperature.

  10.5 Pipet 100.0 mL of 0.001 N iodine solution into each flask. Standardize the iodine solution just prior to use. Stagger the addition of iodine to the three flasks so that no delay are encountered in handling. Immediately stopper the flasks, and shake the contents vigorously for 30 ± 1 s. Quickly filter each mixture by gravity through one sheet of folded filter paper (Whatman No. 2V) or equivalent) into a beaker. Filtration equipment must be prepared in advance so no delay is encountered in filtering the samples.

  10.6 For each filtrate, use the first 20 to 30 mL to rinse a pipet. Discard the rinse portions. Use clean beakers to collect the remaining filtrates. Mix each filtrate by swirling the beaker and pipet 50.0 mL of each filtrate into a clean 250 mL Erlenmeyer flask.Titrate each filtrate with standardized 0.100N sodium thiosulfate solution until the solution is a pale yellow. Add 2 ml of the starch indicator solution and continue the titration with sodium thiosulfate until one drop produces a colorless solution. Record the volume of sodium thiosulfate used.

11. Calculation

  11.1 The capacity of the carbon for any adsorbate is dependent upon the concentration of the adsorbte in solution. The concentrations of the standard iodine solution and filtrates must be specified or known. This is necessary to determine an appropriate carbon weight to produce final concentrations agreeing with the definition of iodine number. The amount of carbon sample to be used in the determination is governed by the activity of the carbon. If filtrate formalities are not within the range of 0.008 N to 0.040N, repeat the procedure using different carbon weights.

  11.2 Two calculations are required for each carbon dosage, asX/M and C  

  11.2.1 To calculate the value of X/M, first derive the following values:

         A = (N2) (12693.0)                    (3)

Where:

 N2 = iodine, N (from 9.2)         

         B = (N1) (126.93)                      (4)

Where:

N1 = sodium thiosulfate, N from (9.1)   

         DF = (1+H)/F                          (5)

Where:

 DF =  dilution factor,

  I    =  iodine, mL (from 9.2),

 H   =  5% hydrochloric acid used, mL, and

 F   =  filtrate , mL

 For example, If 10 mL of HCl and 50 mL filtrate are used:

 DF = ( 100+10)/50 = 2.2

  11.2.1.1 Calculate the value of X/M as follows:        

       X/M = [ A – (DF) (B) S)] / M          (6)

Where:

 X/M  = iodine absorbed per gram of carbon, mg/g.

  S   =  Sodium thiosulfate, mL, and

  M  = Carbon used, g

   11.2.2 Caculate the value of C as follows:

                       C= (N1. S)/F

Where:

C = residual filtrate, N,

N1 = sodium thiosulfate, N, and,

F = filtrate, mL.

   11.3 Using logarithmic paper, plot X/M (as the ordinate versus C (as the abscissa) for each of the three carbon dosages (see Fig. 1) Calculate the least squares fit for the three points and plot. The iodine number is the X/M value at a residual iodine concentration (C) of 0.02 N. The regression coefficient for the least squares fit should be greater than 0.995.

  11.4 Carbon dosage may be estimated as follows:

  M = [ A- (DF) (C) (126.93) (50)] / E

Where:

 M  =  carbon, g

 A  =  (N2) 12693.0)

 DF =  Dilution factor (see 11.2.1),

 C  =  residual iodine, and

 E = estimated iodine number of the carbon

 Three carbon dosage are calculated using three value of C (usually 0.01, 0.02 and 0.03)

12. Report

 12.1 The reports should include the following:

  12.1.1 Complete identification of the sample, include source, manufacture’s lot number, and carbon type.

  12.1.2 The iodine number absorption isotherm, the iodine value with a 95% confidence limit for the determination.

13. Precision and Bias

  13.1 Interlaboratory precision for this test method was determined by a round robin in which six laboratories participated. Activated carbon made from five different raw materials was used in the round robin.  

Activated carbon iodine absorption isotherm

FIG 1. Activated carbon iodine absorption isotherm

13.2 The following criteria should be used in the determining the acceptability of the results:

   13.2.1 Repeatability (Within Laboratories)-Precision of this test method in the determination of iodine number of activated carbons ranging from 600 to 1450 iodine number is ±5.6% of the average value measured in milligrams iodine absorbed per gram of  carbon . This Range corresponds to 2S, or the 95% confidence limits, as defined in Practice E 177. If two results determined in the same laboratory differ by more than 5.6 % , they should be considered suspect.

   13.2.2 Reproducibility (Between Laboratories) – The between laboratory precision of this test method in the determination of iodine number of activated carbons ranging from 600 to 1450 iodine number, is ± 10.2 % of the average value, as measured in milligrams of iodine absorbed per gram of carbon. This range corresponds to 2 S or the 95 % confidence limits as defined in Practice E177.. Results obtained by two different laboratories which differ by more than 10.2 % should be considered suspect.  

1.PHẠM VI

    1.1 Phương pháp kiểm tra này bao gồm việc xác định về mức độ hoạt hóa của than chưa sử dụng hoặc tái sinh bởi sự hấp phụ Iodine từ quá trình hòa tan trong nước. Lượng Iodine được hấp phụ bởi 1 gam than sử dụng theo những điều kiện test được liệt kê trong tài liệu này được gọi là Trị số Iodine.

   1.2 Tiêu chuẩn này không nhằm vào vấn đề an toàn, nếu có thì chỉ liên quan đến sử dụng. người sử dụng phải ý thức được tiêu chuẩn này nhằm tạo ra an toàn lao động, bảo vệ sức khỏe và có khả năng áp dụng các hạn chế có thể điều chỉnh trước khi sử dụng.  


2.TÀI LIỆU THAM KHẢO

   2.1 Tiêu chuẩn ASTM

   C 819 Phương pháp kiểm tra diện  tích bề mặt cụ thể của than hay than chì.

   D 1193 Đặc điểm kỹ thuật của nước thử

   D 2652 Thuật ngữ liên quan đến than hoạt tính.

   D 2867 phương pháp kiểm tra độ ẩm của than  hoạt tính.

   D 3860 Xác định năng lực hấp phụ của than bằng phương pháp kỹ thuật đường đẳng nhiệt.

   E 11 Đặc điểm kỹ thuật của sợi lưới sàng và sàng cho những mục đích kiểm tra.

   E 117 Phương pháp sử dụng những thuật ngữ chỉ độ chính xác và chênh lệch của những phương pháp kiểm tra ASTM.

   E 287 Đặc điểm kỹ thuật của ống nghiệm thủy tinh có chia độ trong phòng thí nghiệm.

   E 288 Tiêu chuẩn của bình thủy tinh đo thể tích.

   E 300 Phương pháp lẩy mẩu hóa chất công nghiệp.

   2.2 Bản NIST: Điều 602-Kiểm tra các thiết bị thủy tinh đo thể tích.

3. TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA

   3.1 Phương pháp kiểm tra này dựa trên 3 điểm của một đường đảng nhiệt hấp phụ (Xem D 3860). Dung dịch Iodine tiêu chuẩn được xử lý với 3 lần cân khối lượng than hoạt tính trong những điều kiện cụ thể. Dung dịch than hoạt tính được lọc để tách than từ dung dịch Iodine (chất lọc). Lượng iodine còn trong chất lọc được đo bằng phương pháp định phân hóa học. Lượng Iodine được trích ra từ mổi gam than được xác định theo từng lượng than và kết quả được dùng để vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ. Lượng Iodine hấp phụ (mg) trên mổi gam than trong hàm lượng Iodine còn lại ở nồng độ 0.02 N được báo cáo là Trị số Iodine.

 

3.2 Nồng độ Iodine trong dung dịch chuẩn ảnh hưởng đến năng lực hấp phụ Iodine của than hoạt tính. Dung dịch chuẩn Iodine thông thường phải được duy trì ở một giá trị không đổi (0.100 ± 0.001N) cho tất cả các trị số đo lượng Iodine.              

   3.3 Thiết bị được yêu cầu bao gồm các loại dụng cụ thủy tinh cho phòng thí nghiệm dùng để pha chế dung dịch và than tiếp xúc với dung dịch chuẩn Iodine. Thiết bị lọc cũng được yêu cầu.

4. Ý NGHĨA VÀ SỬ DỤNG

  4.1 Trị số Iodine là một công cụ để chỉ ra độ xốp tương đối của than hoạt tính.Không cần thiết để đưa ra 1 phép đo năng lực hấp phụ những chất khác của than hoạt tính. Trị số Iodine có thể được sử dụng như một sự tương đương diện tích bề mặt của vài loại than hoạt tính (Xem phương pháp kiểm tra C 819). Tuy nhiên, phải nhận ra rằng bất kỳ mối quan hệ nào giữa diện tích bề mặt và trị số iodine thì không thể khái quát được. Nó đa dạng với những thay đổi trong nguyên liệu than thô của than hoạt tính, điều kiện chế biến và phân bố thể tích lổ (xem định nghĩa D2652)

 

4.2 Sự hiện diện của những chất hấp phụ dễ bay hơi như lưu huỳnh và nước cất có thể ảnh hưởng tới trị số Iodine của than hoạt tính.

5. THIẾT BỊ

   Chú ý 1: Tất cả dụng cụ đo thể tích nên đáp ứng hoặc vượt qua những yêu cầu của quy định NIST 602. Các dụng cụ đo thể tích bằng thủy tinh đáp ứng những đặc điểm kỹ thuật “Nhóm A” và xem E 287 và E 288.

5.1 Cân phân tích, độ chính xác ±0.0001 g

5.2  Ống nghiệm, dung tích 10 ml hoặc 5 ml.

5.3 Bình tam giác có nút nhám dung tích 250 ml.                       

5.4 Bình tam giác miệng rộng dung tích 250 ml.

5.5 Cốc bê-se, kích cỡ tương ứng.  

5.6 Chai để chứa dung dịch Iodine và thiosulfate                      

 

5.7 Phễu có đường kính 100 mm

5.8 Giấy lọc, kích cỡ 18.5 cm Whatman số 2V hoặc tương ứng. 

5.9 ống hút, dung tích 5.0,10.0, 25.0, 50.0 và 100 ml              

5.10 Lọ đựng hóa chất dung tích 1 L

5.11 Ống đong chia độ dung tích 100ml và 500ml.

 

6. THUỐC THỬ

   6.1 Độ tinh khiết của thuốc thử-hóa chất thử ở nhiều cấp độ được sử dụng trong tất cả các test. Nếu không được chỉ định hoặc có dự định sử dụng thì tất cả chất thử phải phù hợp  với những quy định của Ủy ban phân tích chất thử và hóa chất Mỹ, ở đây có sẵn tiêu chuẩn. Những cấp độ khác, trước tiên phải xác định rằng thuốc thử đó phải đủ độ tinh khiết để được phép sử dụng nó mà không làm giảm đi độ chính xác của sự xác định.

6.2 Độ tinh khiết của nước-nước sẽ được hiểu với nghĩa là nước thử khi nước phải phù hợp với những chi tiết kỹ thuật D 1193 cho nước thử loại II.

   6.3 Hydrochloric acid (HC) đặc.

   6.4 Sodium thiosulfate (Na2S2O3.5H2O)

   6.5 Iodine.

   6.6 Potassium Iodide

   6.7 Potassium Iodate tiêu chuẩn cơ bản.

   6.8 tinh bột, khoai tây hoặc bộ hoàng tinh.

   6.9 Sodium carbonate

7. NHỮNG MỐI NGUY

   7.1 Nhiều mối nguy tiềm ẩn liên quan đến việc thực hiện quy trình kiểm tra này. Tiêu chuẩn này không hướng đến tất cả những mối nguy về an toàn và sức khỏa tiềm ẩn xảy ra bất ngờ với ứng dụng của nó. Người sử dụng có trách nhiệm thiết lập những điều kiện thích hợp để bào đảm về an toàn sứ khỏe trước khi sử dụng quy trình kiểm tra này. Xác định khả năng áp dụng những quy định của Bang và liên bang trước khi vận dụng phương pháp kiểm tra.

   7.2 Cán bộ hướng dẫn các bước kiểm tra Trị số Iodine nên nhận thấy những mối nguy về an toàn và sức khỏe liên quan đến việc sử dụng hóa chất trong quy trình kiểm tra này. ‘Hướng dẫn an toàn sử dụng”  cho mỗi loại thuốc thử được liệt kê trong phần 6 nên đọc kỹ để hiểu. Đặc biệt là phải tuân thủ những biện pháp phòng ngừa trong suốt quá trình sử dụng mổi loại thuốc thử được ghi trong “Hướng dẫn an toàn sử dụng” của loại hóa chất đó. Hướng dẫn an toàn sử dụng cho mổi loại thuốc thử có thể nhận được từ nhà sản xuất. Những thông tin về mối nguy khác đối với an toàn và sức khỏe trong mỗi loại thuốc thử được sử dụng trong phương pháp này luôn có sẵn. 

   7.3 Nên luôn áp dụng những biện pháp kỹ thuật trong phòng thí nghiệm và xử lý cẩn thận khi làm việc với hóa chất. Tránh tiếp xúc với HCl và hơi axit. Cũng nên cẩn thận đề phòng cháy nổ trong quá trình làm nóng các hỗn hợp trong suốt quá trình kiểm tra.

  7.4 Người sử dụng phương pháp kiểm tra này nên tuân thủ các quy định của địa phương, Bang hay Liên bang để bảo đảm an toàn cho tất cả các mẩu thử và thuốc thử được dùng.

8. CHUẨN BỊ DUNG DỊCH

   8.1 Dung dịch HCl 5% khối lượng- thêm 70 ml HCl đậm đặc vào 550 ml nước cất và khuấy đều. Sử dụng ống đong chia độ để đo thể tích.                                                                       

 

8.2 Sodium thisulfate (0.100N) – Hòa tan 24,820 gam sodium thiosulfate vào xấp xĩ  75 ± 25 ml nước cất đã đun sôi. Thêm vào 0.1 ± 0.01g sodium carbonat để làm giảm tối thiểu quá trình phân hủy dung dịch thiosulfate, chuyển hổn hợp vào bình định mức 1L và thêm nước cất đến vạch mức. Giữ hỗn hợp ít nhất 4 ngày trước khi chuẩn hóa. Dung dịch được lưu trữ trong chai.                                                                       

8.3 Dung dịch Iodine tiêu chuẩn (0.100 ± 0,001N):  Cân 12,700 gam Iodine và 19.100 g potassium iodine (KI) vào cốc bê-se.Trộn Iodine khô và potassium Iodide, thêm 2-5 mL nước vào cốc và khuấy đều. Tiếp tục thêm một lượng nhỏ nước (xấp xỉ 5 ml mỗi lần) trong khi khuấy cho đến khi dung tích đạt 50-60ml. Để yên dung dịch trong vòng ít nhất 4 giờ để đảm bảo rằng tất cả được hòa tan hoàn toàn. Thỉnh thoảng khuấy dung dịch trong 4 giờ này để trợ giúp quá trình hòa tan. Cho dung dịch vào bình định mức 1L và đổ thêm nước cất cho đến vạch mức. Quan trọng là dung dịch Iodine tiêu chuẩn có tỉ lệ khối lượng i-ốt từ 1,5 đến 1. Bảo quan dung dịch này trong chai.

 

8.4 Dung dịch potassium Iodate (KIO3-0,1000N)- làm khô 4 g hoặc nhiều hơn 1 lượng KIO3 tiêu chuẩn từ 110 ± 5 0C trong khoảng 2h và làm mát đến nhiệt độ phòng bằng bình hút ẩm. Hòa tan 3,5667 ±0.1 mg KIOkhô vào 100ml dung dịch nước cất. Cho dung dịch này vào lọ đựng hóa chất dung tích 1L và đổ thêm nước cất cho đến vạch mức. trộn đều dung dịch và chứa trong chai thủy tinh có nắp đậy.                                      

   8.5 Dung dịch hồ tinh bột: Trộn 1.0 ± 0.5 g tinh bột vào 5-10 ml nước lạnh để tạo hồ. Thêm 25± 5mL nước trong khi khuấy. Rót dung dịch trong khi đang khuấy vào 1L nước sôi và đun sôi từ 4-5 phút. Dung dịch này phải được làm mới hàng ngày.

9. DUNG DỊCH CHUẨN

   9.1 Chuẩn hóa thiosulfate 0.100N – hút 25.0 ml dung dịch potassium iodate (KIO3) từ phần 8.4 vào bình tam giác 250ml  (hoặc lọ Erlenmeyer có miện rộng) thêm 2.00 ± 0.01 g potassium iodide (KI) vào lọ và lắc cho đến khi hòa tan hết. Hút 5.0 ml axit hydro chloric đặc vào bình. Chuẩn độ Iodine bằng dung dịch sodium thiosulfate cho  đến khi quan sát thấy trong bình có màu vàng nhạt. Thêm vài giọt tinh bột (8.5) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi 1 giọt làm cho dung dịch không màu. Xác định hàm lượng sodium thiosulfate thông thường theo công thức sau:                                                               

                         

                            N1 = (P.R)/S

Trong đó,

N1 = Sodium thiosulfate, N1

  P = Potassium iodate, mL

  R = Potassium iodate, N, and

  S = sodium thiosulfate, mL

Thực hiện chuẩn độ trong 3 lần và tính trung bình các kết quả. Thực hiện lại nếu giá trị vượt quá 0,003N                                                                                                                         

  9.2  Chuẩn hóa dung dịch Iodine 0.100 ± 0.001 N – hút 25.0 ml dung dịch Iodine (mục 8.3) vào bình tam giác 250 ml. Chuẩn độ với sodium thiosulfate chuẩn cho đến khi dung dịch Iodine chuyển sang màu vàng nhạt. Thêm vài giọt tinh bột và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi 1 giọt làm cho dung dịch không màu. Xác định dung dịch Iodine thông thường theo công thức sau:

 

                    N2 = (S.N1)/I

Trong đó,

    N2 = Iodine, N

    S  = Sodium thiosulfate, mL

    N1 = Sodium thiosulfate, N1

    I    - iodine , mL

  Thực hiên bước chuẩn độ trong 3 lần và tính trung bình kết quả. Thực hiện lại nếu chuẩn giá trị vượt quá 0.003N. Nồng độ dung dịch Iodine phải là 0.001N. nếu không đáp ứng được yêu cầu thì phải lặp lại mục  8.3 và 9.2  

 10. CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

   10.1 Cách thực hiện này được áp dụng cho than hoạt  tính dạng hạt hoặc bột. Để kiểm tra than hạt, nghiền 1 mẫu than đại diện ( xem phương pháp E300) cho đến khi đạt 60 wt % (hoặc nhiều hơn, qua sàn 325 mesh) và 95 wt % (hoặc nhiều hơn, qua sàn 100 mesh ( loại sàng Mỹ, xem tiêu chuẩn chất lượng E 11). Than nhận được dưới dạng bột có thể nghiền thêm để đáp ứng yêu cầu cỡ hạt trên.

 

  10.2 Làm khô lượng than mẩu ở mục 10.1 phù hợp với phương pháp kiểm tra D 2867. Làm nguội than khô bằng nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.                                                                                                                                            

10.3 Xác định lượng Iodine yêu cầu qua bình chứa 3 lượng than. Mục 11.4  miêu tả cách ướt tính liều lượng than để sử dụng. sau khi ước tính liều lượng than, cân 3 khối lượng than khô(mg) chuyển mổi mẩu than đã cân vào bình nón có nắp khô, sạch có dung tích 250ml.

 

   10.4 Hút 10.0 ml dung dịch acid hydrocholoric 5 wt % vào mổi bình có chứa than. Đậy nắp lọ và lắc nhẹ cho đến khi than hoàn toàn ướt. Mở nắp để thông hơi, đặt lên bếp điện và đun sôi. Giữ cho bình sôi nhẹ trong 30 ±2 giây để lưu huỳnh bay ra tránh làm ảnh hưởng đến kết quả kiểm tra. Đem bình  ra khỏi bếp  điện và làm mát đến khi bằng nhiệt độ phòng.

 

10.5 Hút 100.0 ml dung dịch Iodine nồng độ 0,100N vào mỗi bình. Chuẩn hóa dung dịch Iodine ngay trước khi sử dụng. Đảo Iodine thêm vào trong 3 bình, tránh để lâu khi sử dụng. Đậy ngay nắp bình và lắc mạnh trong 30 ±  1 giây.  Lọc ngay qua giấy lọc (Whatman số 2V hoặc tương đương) vào cốc bê-se các dụng cụ phải được chuẩn bị trước để tránh chậm trễ trong viêc lọc mẩu.      

 

   10.6 Đối với mổi dung dịch lọc, sử dụng 20-30 ml nước lọc để rửa ống hút, loại bỏ nước lọc sau khi sử dụng. Dùng cố bê-se sạch để chứa chất lọc còn lại. Trộn dung dịch lọc bằng cách xoay cốc bê-se và hút 50.0 ml của mổi dung dịch lọc vào bình tam giác sạch dung tích 250 ml. Chuẩn hóa dung dịch lọc với dung dịch chuẩn sodium thiosulfate 0.100 N cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt.Thêm 2ml dung dịch tinh bột và tiếp tục chuẩn độ với sodium thiosulfate cho đến khi 1 giọt tạo 1 dung dịch không màu. Ghi lại thể tích sodium thiosulfate đã sử dụng.

 

11. TÍNH TOÁN

   11.1 Khả năng hấp phụ của than phụ thuộc vào nồng độ của chất hấp phụ trong dung dịch. Phải xác định hoặc biết rõ nồng độ dung dịch Iodine chuẩn và các chất lọc. Điều này rất cần thiết cho việc xác định 1 lượng than thích hợp để tạo ra hàm lượng cuối cùng tương ứng với việc xác định trị số Iodine. Khối lượng mẩu than dùng cho việc xác định hoạt tính của than bị chi phối bởi hoạt tính của than. Nếu nồng độ Iodine của dung dịch lọc không nằm trong khoảng 0.008N đến 0.040N thì phải làm lại, sử dụng những khối lượng than khác nhau.      

 

11.2 Hai cách tính được yêu cầu cho mổi lượng than mẩu, như X/M  và C. 

   11.2.1 Để tính giá trị của X/M, bắt đầu từ các giá trị sau:      

             A = (N2) (12693.0)                    (3)

Trong đó,

 N2, Iodine, (N từ 9.2)

               B = (N1) (126.93)                      (4)

Trong đó,

N1 = sodium thiosulfate, N from (9.1)  

                DF = (1+H)/F                          (5)

Trong đó:

 DF =  chất pha loãng Iodine,

  I    =  iodine, mL (from 9.2),

 H   =  Dùng hydrochloric acid 5 %

 F   =  Chất lọc, mL

Ví dụ, nếu sử dụng 10 ml HCl và 50 ml chất lọc thì:

              DF = ( 100+10)/50 = 2.2

      11.2.1.1 Tính giá trị X/M như sau:

       X/M = [ A – (DF) (B) S)] / M          (6)

Trong đó,

X/M = lượng Iodine được hấp phụ trong mỗi gam than, mg.

  S   =  Sodium thiosulfate, mL, and

  M  = Than được sử dụng, g

  11.2.2 Tính giá trị C như sau:

               C= (N1. S)/F

Trong đó:

C = Dung dịch lọc còn lại, N,

N1 = sodium thiosulfate, N, và,

F = dung dịch lọc, mL

    11.3 sử dụng đồ thị Logarit vẽ X/M (trục tung) đối xứng với C ( trục hoành) cho 3 lượng than ( Xem biểu đồ 1). Tính giao điểm nhỏ nhất, xác định 3 điểm và vẽ. lượng i-ốt là giá trị X/M ở nồng độ Iodine còn lại (C) 0.02N. Hệ số giảm của giao điểm nhỏ nhất sẽ lớn hơn 0.995

 

   11.4 Lượng than có thể được ước tính như sau:

  M = [ A- (DF) (C) (126.93) (50)] / E

Trong đó,

M  =  than, g

 A  =  (N2) 12693.0)

 DF =  chất pha loãng 9(xem 11.2.1)

 C  =  Iodine còn lại

 E = Lượng I-ốt được ước tính của than.

Ba lượng than được sử dụng tính 3 giá trị C (thường là 0.01; 0.02 và 0.03). 

12. BÁO CÁO

   12.1 Bản báo cáo bao gồm các nội dung sau:

   12.1.1 Hoàn tất việc nhận biết mẫu, bao gồm: nguồn gốc, số lô của nhà sản xuất, loại than.

   12.1.2 Đường  đẳng nhiệt hấp thụ lượng Iodine, xác định giá trị Iodine với 95% với độ tin cậy.

13. ĐỘ CHÍNH XÁC VÀ CHÊNH LỆCH

   13.1 Sáu phòng thí nghiệm tham gia xác định nồng độ chính xác của thí nghiệm nội bộ đối với phương pháp kiểm tra này, sử dụng than hoạt tính được làm từ 5 nguyên liệu thô khác nhau.      

  Đường đẳng nhiệt hấp thụ i-ốt của than hoạt tính  Hình 1: đường đẳng nhiệt hấp thụ i-ốt của than hoạt tính 

13.2 Nên sử dụng các điều kiện sau để xác dịnh kết quả có thể chấp nhận được.

   13.2.1 Lặp lại ( trong các phòng thí nghiệm)- độ chính xác của phương pháp  kiểm tra này về việc xác định lượng Iodine trong than hoạt tính có phạm vi từ 600-1450 là ±5.6% giá trị trung bình tính theo 1 mg Iodine

 

   13.2.2 Lập lại (giữa các phòng thí nghiệm ) – độ chính xác giữa các phòng thí nghiệm của phương pháp kiểm tra này về việc xác định lượng Iodine trong than hoạt tính có phạm vi từ 600-1450 là ± 10.2 % giá trị trung bình tính theo 1 mg Iodine được hấp thụ trên 1g than. Phạm vi này ứng với 2S hoặc 95% các giới hạn tin cậy như đã định nghĩa trong thực hành E 177. Nếu kết quả thu được từ 2 phòng thí  nghiệm khác nhau chênh lệch quá 12.5% thì cần xem xét lại

CÁC TIN KHÁC:
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra độ cứng của than hoạt tính 7/12/2015 4:05:11 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra tỷ trọng của than hoạt tính 7/12/2015 4:04:30 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra độ ẩm trong than hoạt tính 7/12/2015 4:03:21 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra phân bố cỡ hạt của than hoạt tính 7/12/2015 4:02:47 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra độ pH của than hoạt tính 7/12/2015 4:02:08 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra hấp phụ Carbon Tetrachloride của than hoạt tính (CTC hay CCL4) 7/12/2015 4:01:18 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra hàm lượng tro của than hoạt tính 7/12/2015 3:59:33 PM
1