Videos
Giới thiệu
Thư ngỏ chào hàng sản phẩm mới
Giới thiệu chung
Quá trình phát triển
Mô hình tổ chức
Nhà máy xí nghiệp
Nhà máy liên hợp
Xí nghiệp Phú Vinh
Xí nghiệp Rạch Lợp
Xí nghiệp Đức Mỹ
Xí nghiệp Long Đức
Sản phẩm
Hệ thống phân phối
Trong Nước
Ngoài Nước
Lượt truy cập
132220
Liên kết website
TIÊU CHUẨN PHÂN TÍCH THAN HOẠT TÍNH
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra độ ẩm trong than hoạt tính

D 2867-99

Standard Test Method For Moisture in Activated CarboN

D 2867-99

Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra độ ẩm trong than hoạt tính

1-Scope.

1.1 This test methods provide two procedures for the determination of the moisture content of activated carbon. The procedures may also be used to dry samples required for other tests. The oven-drying method is used when water is the only volatile materials present and is in significant quantities, and the activated carbon is not heat sensitive (some activated carbons can ignite spontaneously at temperature as low as 1500C). The xylene-extraction method is used when a carbon is known or suspected to be heat sensitive or to contain non water-miscible organic compounds instead of or in addition to water. The over- drying method described in these test methods may be used as the reference for development of instrumental technique for moisture determination in activated carbon. 

1.2 This standard does not purport to address all of the safety concerns, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.

2. Referenced documents

  2.1 ASTM Standards

  E 177 Practice for Use of the Term Precision and Bias in ASTM Test Methods.

  E 691 Practice for conducting an Interlaboratory Study to Determine Precision of Test Method.

 

3. Summary of Test Method

  3.1 Oven-Drying Test Method- A sample of carbon is put into a dry, closed capsule ( of known weight) and weighed accurately. The capsule is opened and place with the lid in a preheated oven. The sample is dried to constant weight then removed from the oven and with the capsule closed, cooled to ambient temperature. The closed capsule is weighed again accurately. The weight loss is expressed as a percentage of the weight of the original sample.

  3.2 Xylene-Extraction Test Method- A known, accurate weight of carbon is put into a boiling flask. A known volume of xylene is added to the flask and the flask then connected to a water trap. A hot place is used to heat the xylene until boiling. The temperature is controlled to allow steady reflux. Reflux continues until no further water can be collected in the trap. The weight of water collected is expressed as a percentage of the weight of the original sample.

4. Significance and Use

   4.1 The moisture content of activated carbon is often required to define and express its properties in relation to the net weight of the carbon.

5. Apparatus and Materials

   5.1 Moisture Oven-Most commercial, electrically heated, forced-circulation drying ovens capable of temperature regulation between 145 and 155 0C may be used.

   5.2 Capsules with Cover-Low form glass weighing bottles with ground-glass stoppers or seamless metal boxes with cover may be used. They should be as shallow as possible, consistent with convenient handling.

   5.3 Desiccator.

 6. Materials

  6.1 Desiccant- Anhydrous calcium chloride or other suitable desiccant.

 

7. Procedure for Activated Carbon Passing A No. 50 sieve

   7.1 Dip out with spoon or spatula from the sample bottle a 1 to 2-g representative sample. Put this into a pre-dried tarred capsule with lid, close and weigh at once to the nearest 0.5 mg. The depth of the carbon in the capsule must not exceed 1.25 cm

  7.2 Remove the cover and place the capsule and cover in a preheated forced circulation oven (at 145 to 155 0C). Close the oven and dry to constant weight (3 h normally sufficient). Open the oven and cover the capsules quickly. Cool in a desiccator to ambient temperature and weigh.

8. Procedure for Activated Carbon Larger Than A No. 50 sieve

   8.1 Use a 5 to 10 g representative sample and weigh to the nearest 2 mg. Complete the determination as described in section 7.

9. Calculation

  9.1 Calculate the moisture content as follows:

  

Moisture, weight % = [(C-D)/(C-B])x100

 Where:

  B = Weight of capsule with cover, g

  C= weight of capsule with cover plus original sample, g, and

  D = weight of capsule with cover plus dried sample, g.

    XYLENE-EXTRACTION METHOD

 

10. Apparatus

   10.1 Boiling Flask –A 300 mL flat-bottom Erlenmeyer ask with ground glass joints

   10.2 Condenser- A300 mm water- cooled condenser of the Allihn type with ground- glass joint

   10.3 Drying Tube, containing a suitable desiccant with fiber-glass filter.

   10.4 Water trap- A Bidwell and Sterling 10 mL or Dean and stark receiver with ground-glass joint. The water trap should be clean so that the shape of the meniscus at the end of the test is the same as at the beginning.

  NOTES 1 – The trap may be coated with a silicone resin to give a uniform meniscus. To coat the trap, first clean it with a suitable cleaner. Rinse the clean trap with a silicone resin and after draining for a few minutes, bake for 1h at approximately 200 0C

 

   10.5 Hot Plate-An electrically heated hot plate with enclosed elements and temperature control.

11. Regent

   11.1 Xylene- Reagent grade in accordance with the specifications of Committee on Analytical Reagent of the American Chemical Society.

12. Hazards

  12.1 The use of hot xylene presents a continual fire hazard and suitable fire extinguishing equipment  should be available.

13. Preparation of Apparatus

    13.1 Clean the condenser, flask and trap and carefully dry to ensure that is free of water. Assemble the condenser and water trap as shown in Fig. 1     

 

 Thiết bị xác định độ ẩm

FIG 1 Moisture Determination Apparatus

 

14. Procedure 

     14.1 Weigh the sample bottle. Dip out with a spoon from the sample bottle 25 to 50 g of the sample. Put this into the boiling flask and reweigh the sample bottle to the nearest 0.1 g. Add 100 mL of xylene and connect the boiling flask to the water trap. For carbons having density less than 0.30 g/cm3, 200 mL of xylene should be used for a 25g sample.

     14.2 Place the hot plate under the boiling flask and heat to boiling. Adjust the temperature control so as to reflux the xylene at the rate of about 1 drop/s from the tip of the condenser. Continue to reflux until there is no further increase in the water layer in the trap over a 30- min period (from 2 to 8 h may be required).

15.Calculation:

     15.1 Calculate the moisture content as follows:

  Moisture, weigh % = [V / (C-E)] x 100

  Where:

  V = water collected, ml

  C = initial weight of sample bottle, g, and

  E = weight of sample bottle after removing moisture sample, g

      15.2 Calculate for the correction for moisture in carbon to determine the weight of a carbon sample on the dry basic as follows:

   Corrected weight (dry basic) =

     initial weight of carbon(undried)x (100-% moisture from 15.1)/100%

 

 

 

16. Precision and Bias

    16.1 An interlabotory test which included four laboratories testing in triplicate, activated carbon sample with nominal moisture levels of 1 weight %, 5 weight %, and 12 weight %, was conducted according to Practice E 691. Results of these test yielded repeatability coefficients at 95% confidence level as listed in Table 1

     16.1.1 The high coefficients of variation for both test methods when the moisture is nominally “1 weight % or less.” If greater precision is needed, the amount of carbon sample can be increase over that specified in Sections 7,8 and 14

17. Keywords   

   17.1 Activated carbon, moisture.

1. PHẠM VI

   1.1 Phương pháp kiểm tra này cung cấp 2 quy trình để xác định về độ ẩm của than hoạt tính. Những quy trình này cũng có thể được áp dụng đối với mẩu khô cho những test khác. Sấy được sử dụng khi nước chỉ là phần vật liệu dễ bay hơi hiện diện và chiếm những số lượng quan trọng. Và than hoạt tính thì không dễ bắt lửa ( một vài loại than hoạt tính có thể bắt lửa một cách tự phát ở nhiệt độ thấp bắng 150 0C). Phương pháp chiết xuất Xylene được sử dụng khi than được nhận biết hoặc bị xem là phân tử dễ bắt lửa hoặc phân tử kép không chứa nước hữu cơ thay thế hoặc thêm vào nước. Phương pháp sấy bằng lò được mô tả trong những phương pháp test này có thể được sử dụng để tham khảo và phát triển kỹ thuật phân tích xác định độ ẩm trong than hoạt tính.   

 

 1.2  Tiêu chuẩn này không nhằm vào vấn đề an toàn, nếu có thì chỉ liên quan đến sử dụng. người sử dụng phải ý thức được tiêu chuẩn này nhằm tạo ra an toàn lao động, bảo vệ sức khỏe và có khả năng áp dụng cá hạn chế có thể điều chỉnh trước khi sử dụng.

 

2. TÀI LIỆU THAM KHẢO

  2.1 Tiêu chuẩn ASTM

    E 177 Phương pháp sử dụng độ chính xác và sai lệch trong phương pháp kiểm tra ASTM

     E 691 Phương pháp nghiên cứu thí nghiệm nội bộ để xác định độ chính xác về phương pháp kiểm tra.

 

3. TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA

   3.1 Phương pháp lò sấy – một mẫu than được đặt vào lò làm khô, đậy nắp chén cân lại, biết khối lượng đã cân một cách chính xác. Mở nắp chén cân ra và đặt vào lò sấy. Mẫu kiểm tra đã được làm khô đến khối lượng không thay đổi. Sau đó, lấy mẫu ra lò. Làm nguội đến khi bằng nhiệt độ bên ngoài. Chén cân được cân lại chính xác. Khối lượng mất đi được thể hiện bằng % độ ẩm của mẫu gốc.

 

 

   3.2 Phương pháp kiểm tra chiết xuất Xylene – một lượng than đã cân chính xác được đặt vào một cốc đun sôi. Một thể tích xylene đã biết được thêm vào trong cốc và sau đó cốc được nối với Xi-phông. Một máng nhiệt được dùng dể đung nóng Xylene cho tới khi sôi. Nhiệt độ được điều chỉnh cho đến khi ngưng tụ. Sự ngưng tụ này được tiếp tục cho đến khi không còn nước ở trong xi phông. Khối lượng nước thu được thể hiện bằng % khối lượng mẫu gốc.

 

4. Ý NGHĨA VÀ SỬ DỤNG

   4.1 Độ ẩm của than hoat tính được yêu cầu xác định và thể hiện những đặt tính của nó trong mối quan hê với khối lượng tịnh của than.

 

5. Thiết bị và nguyên liệu:

   5.1 Lò sấy ẩm – Hầu hết là lò thương mại đốt nóng bằng điện và lò có thể điều chỉnh nhiệt độ từ 145-155 0C có thể được sử dụng.

 

   5.2 Chén cân có nắp đậy – Thủy tinh đục hoặc là những hộp kim loại có nắp đậy có thể được sử dụng. Chúng càng cạn càng tốt, phù hợp với việc điều khiển thuận tiện bằng tay.

 

   5.3 Bình hút ẩm.

6. VẬT LIỆU

   6.1 Chất làm khô – anhydrous calcium chloride hoặc những chất làm khô thích hợp khác.

7. Quy trình đối với than hoạt tính qua sàng (nhỏ hơn) 50 mesh.

   7.1 Dùng muỗng hoặc thìa mút ra từ chai đựng mẫu 1-2g mẫu đại diện. Đặt mẫu này vào chén cân có nắp đậy đã được làm khô, đậy nắp lại và cân với sai số 0.5 mg mổi lần cân. Độ dày của than trong cốc không được vượt quá 1,25 cm.

   7.2 Mở nắp chén cân và đặt vào lò sấy và sấy (ở 145-155 0C). Đóng cửa lò và sấy cho đến khi khối lượng không đổi (thường khoảng 3 giờ là đủ). Mở cửa lò và đậy nắp chén cân nhanh chóng. Làm mát trong bình hút ẩm cho đến khi bằng nhiệt độ xung quanh và cân lại.

 

8. Quy trình đối với than hoạt tính lớn hơn 50 mesh.

 Dùng mẫu đại diện có khối lượng từ 5-10 gam và cân với sai số 2 mg. Hoàn tất các bước kiểm tra như đã mô tả ở phần 7.

9. TÍNH TOÁN

   9.1 Tính độ ẩm của than hoạt tính theo công thức sau:

   Độ ẩm, khối lượng % = [(C-D)/(C-B])x100

Trong đó:

  • B = Khối lượng cốc có nắp đậy (g)
  • C = Khối lượng cốc cộng khối lượng mẫu gốc (g)
  • D = khối lượng cốc cộng với khối lượng mẫu đã được làm khô (g)

PHƯƠNG PHÁP CHIẾT SUẤT XYLENE

10. THIẾT BỊ

     10.1 Bình tam giác chịu nhiệt – dung tích 300 ml

     10.2 Ống sinh hàn- một ống sinh hàn Allin được làm lạnh 300 mm nước.

 

      10.3 Ống làm khô, có chứa một chất làm khô thích hợp.

     10.4   Xi-phông – một bidwell và sterling 10 ml. Xi- phông nên được lau sạch để hình dạng của thấu kính ở cuối cuộc kiểm tra cũng tương tự như hình dạng lúc ban đầu.

 

 Chú ý 1: Xi-phông được phủ một lớp siliconne9 tạo ra một thấu kính đồng dạng. Để phủ lên xi-phông, trước tiên làm sạch nó với một chất làm sạch phù hợp. Xúc xi-phông bằng một cất nhựa silicon và sau đó rút nước ra trong vài phút và bỏ vào lò nung khảng 1 giờ ở nhiệt độ xấp xỉ 200 0C

       10.5 máng nhiệt – một máng nhiêt được làm nóng bằng điện kèm theo dây và bộ phận điều khiển nhiệt độ.

11. THUỐC THỬ

Xylene- cấp độ của thuốc thử phải phù hợp với tiêu chuẩn của ban phân tích thuốc thử và hóa chất Mỹ.

 

12. NHỮNG MỐI  NGUY

    Sử dụng xylene nóng gây rủi ro về lửa nên trang bị những thiết bị chống lửa thích hợp.

 

13. CHUẨN BỊ THIẾT BỊ

   13.1  Làm sạch bình nhưng tụ, ống nghiệm và Xi-phông và lau khô cẩn thận để bào đảm rằng nó không còn nước, lắp ráp bình ngưng và xi-phông như hình 1.

 

Thiết bị xác định độ ẩm

HÌNH 1: THIẾT BỊ XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM

 

14. CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

    14.1  Cân chai đựng mẫu thử. Dùng muỗng múc ra từng lọ đựng mẫu khoảng 25-50 g. Đặt mẫu thử này vào bình tam giác chịu nhiệt, đun sôi và cân lại lượng mẫu độ chính xác 0.1 g. Thêm vào 100ml xylene và nối ống nghiệm với xi-phông, đối với than có tỉ trọng ít hơn 0.30 g/cm3, nên sử dụng 200ml xylene cho 25g mẩu thử.

    14.2 Đặt máng nhiệt dưới bình tam giác chịu nhiệt, đun sôi. Điều chỉnh nhiệt độ cho đến khi Xylene đạt tỉ lệ khoảng  1 giọt/giây từ đầu của bình ngưng. Tiếp tục quy trình cho đến khi không còn sự gia tăng lớp nước trong xi-phông quá một chu kỳ 30 phút (có thể được yêu cầu từ 2-8 giờ.

 

15. TÍNH TOÁN

   15.1 Tính độ ẩm của than hoạt tính theo công thức sau:

Độ ẩm, khối lượng = [V / (C-E)] x 100

Trong đó,

  • V = nước thu được (mm)
  • C= khối lượng ban đầu của lọ mẫu thử
  • E = khối lượng của mẫu thử sau khi tách độ ẩm ra khỏi mẫu.

   15.2 Tính độ chính xác độ ẩm của than để quy định khối lượng của mẫu than khô cơ bản theo công thức sau:

Khối lượng chính xác(độ khô cơ bản) = [khối lượng ban đầu của than(chưa làm khô) x (100% - % độ ẩm từ công thức 15.1 ] /100%

16. ĐỘ CHÍNH XÁC VÀ CHÊNH LỆCH:

   16.1 Phòng thí nghiệm nội bộ với 4 phòng thí nghiệm kiểm tra 3 lần những mẫu than hoạt tính có độ ẩm nhỏ chiếm 1%, khối lượng, 5 % khối lượng và 12 % khối lượng đã kiểm tra theo phương pháp E 961, kết quả của những test này lặp lại với mức tin cậy 95%, như liệt kê trong bảng 1 dưới đây.

 

    16.2 Sự biến đổi những hệ số cao ở cả 2 phương pháp kiểm tra khi đó có độ ẩm chiếm “1% khối lượng hoặc thấp hơn”. Nếu cần sự chính xác hơn, lượng than mẫu có thể tăng lên, cụ thể theo tiêu chuẩn đã được xác định ở phần 7, 8, và 14

17. TỪ KHÓA

Than hoạt tính, độ ẩm.

 

 

TABLE 1 Within and Between-Laboratory Precision

Nominal Moisture, weight %

1

5

12

Over Drying Method

Repeatability Coefficient, CV %r

19

3

6

Reproducibility Coefficient, CV %R

51

13

10

Xylene extraction method

Repeatability Coefficient, CV %r

51

5

6

Reproducibility Coefficient, CV %R

54

6

6

 

Bảng 1: Trong giới hạn - ở giữa – độ chính xác thí nghiệm

Độ ẩm nhỏ ( %)

1

5

12

Phương pháp sấy khô bằng lò

Hệ số lặp lại, CV %r

19

3

6

Hệ số thực hiện lại, CV %R

51

13

10

Phương pháp chiết suất xylene

Hệ số lặp lại, CV %r

51

5

6

Hệ số thực hiện lại, CV %R

54

6

6

CÁC TIN KHÁC:
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra độ cứng của than hoạt tính 7/12/2015 4:05:11 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra tỷ trọng của than hoạt tính 7/12/2015 4:04:30 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra Iodine của than hoạt tính 7/12/2015 4:03:56 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra phân bố cỡ hạt của than hoạt tính 7/12/2015 4:02:47 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra độ pH của than hoạt tính 7/12/2015 4:02:08 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra hấp phụ Carbon Tetrachloride của than hoạt tính (CTC hay CCL4) 7/12/2015 4:01:18 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra hàm lượng tro của than hoạt tính 7/12/2015 3:59:33 PM
1