Videos
Giới thiệu
Thư ngỏ chào hàng sản phẩm mới
Giới thiệu chung
Quá trình phát triển
Mô hình tổ chức
Nhà máy xí nghiệp
Nhà máy liên hợp
Xí nghiệp Phú Vinh
Xí nghiệp Rạch Lợp
Xí nghiệp Đức Mỹ
Xí nghiệp Long Đức
Sản phẩm
Hệ thống phân phối
Trong Nước
Ngoài Nước
Lượt truy cập
132220
Liên kết website
TIÊU CHUẨN PHÂN TÍCH THAN HOẠT TÍNH
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra hấp phụ Carbon Tetrachloride của than hoạt tính (CTC hay CCL4)

D 3467-99

Standard Test Method For Carbon Tetrachloride Activity of Activated Carbon

D3467-99

Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra hấp phụ Carbon Tetrachloride của than hoạt tính (CTC hay CCL4)

INTRODUCTION

Carbon tetrachloride has been identified as a potential contributor to stratospheric ozone depletion. Amendments to the Montreal Protocol in 1990 mandate the global phase-out of carbon tetrachloride production by year 2000. The 1990 amendment to U.S. Clean Air Act were even more aggressive, accelerating the U.S. phase out deadline to the mid-1990’s. A small amount of carbon tetrachloride will still be produced for critical industrial application, however, in 1993 carbon tetrachloride will not available for laboratory purposes. With these developments, use of this test method is not recommended.

   Instead, the use of Test Method D 5742 is recommended. The correlation obtained between n-butane activity value and carbon tetra activity value Is contained in that test method. 

1-Scope.

1.1 This test method covers determination of the activation level of activated carbon. Carbon tetrachloride (CCl4) activity is defined herein as the ratio (in percent) of the weight of CCl adsorbed by an activated carbon sample to the weight of the sample, when the carbon is saturated with CCl4 under condition listed in this test method. 

1.2 This standard does not purport to address all of the safety concerns, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use. Specific hazards statements are given in section 7.

2. Referenced documents

  2.1 ASTM Standard

  D 2652 Terminology Relating to Activated Carbon

  D 2854 Test Method for Apparent Density of Activated Carbon   

  D2867 Test Method for Moisture in Activated Carbon

  D 5742 Test Method for the Determination of Butane Activity of Activated carbon

  E 300 Practice for sampling industrial Chemicals

  E 691 Practice for conducting an Interlaboratory Study to Determine Precision of Test Method.

 3. Terminology

    3.1 Definitions- Terms relating to this test method are define in Terminology D 2652

4. Summary of Test Method

  4.1 Activity is determine by flowing CCl– laden air through a sample of carbon known weight, under specified condition until there is no further increase the weight of the sample, then determining the weight of the CCl4 adsorbed. The apparatus required for the test consist essentially of mean to control the supply air pressure, to remove oil and water in both liquid and vapor states from the supply air flowed through the carbon sample, and to control the flow rate of the gas (air+CCl) mixture through the sample.

5. Significance and Use

   5.1 Activity as measured by this test method is basically a measure of the pore volume of the activated carbon sample. This test method is therefore a means of determining the degree of completion of the activated process, hence a useful means of quality control for gas-phase activated carbon. This activity number does not necessarily provide an absolute or relative measure of the effectiveness of the tested carbon on other absorbents, or at other conditions of operation. 

6. Apparatus and Materials

   6.1 Carbon tetra chloride, reagent grade.

   6.2 Supply of clean, Dry, Oil-free Air- the air must be passed through the HEPA filter and the bed of activated carbon containing at least 500 mL carbon per 1670 mL/min of air flow. Relative humidity of the air must be less than 5% at 25 0C

   6.3 Balance, capable weighing to within ± 10 mg.

   6.4 Pressure regulator

   6.5 CCl4 Gas-Generating Divice, Capable of maintaining a CClconcentration of 250 ± 10 mg/L in the air stream at a temperature of 25± 10C equivalent to relative saturation of 27.5%. A typical generation device, shown in Fig. 1 consist of a gas-washing bottle and a refrigerated bath capable of maintaining a bath temperature of 00C. See also table 1.

   6.6 Stopcock, three-way

   6.7 Regulating Valve, needle valve, flowmeter, and clock.

   6.8 Adsorption Tube having the critical dimensions shown in Fig. 1

   6.9 Thermostat, capable of maintaining the CCl4--laden air stream and sample tube at temperature of 25 ± 10

7. Hazards

   7.1 carbon tetrachloride vapor is toxic and should not be inhaled. It is advisable to handle carbon tetrachloride and the test equipment described in this test method in a well-designed chemical fume-hood. The most recent regulation issue by the Occupational Safety and Health Administration and published in the federal Register should be followed with regards to allowable human exposure. The most recently obtained material Safety Data Sheet (MSDS) obtained from the supplier or manufacturer of the carbon tetrachloride should be available as a guide, as well. Acceptable concentration of carbon tetrachloride for stack release also should conform to the regulation of the United state Environment Protection Agency, also available in the Federal Register.

8. Sampling

  8.1 Guidance in sampling granular activated carbon is given in Practice E 300

9. Calibration

   9.1 Calibration of thermometer, flow meter, and balances shall be maintained by standard laboratory methods. The concentration of CCl4 in the gas stream is determined as described in 11.2

10. procedure

   10.1 Dry the sample using the procedure described in the Test Method D 2867.

   10.2 Weigh the dry sample tube of nearest the 10 mg and record the weight.

   10.3 Fill the sample tube to the 10 mm mark ± 1mm using vibratory feeder described in the Test Method D 2854. Isolate the Sample by closing the sample tube stopcocks.

   10.4 Weigh the filled sample tube and record the weight.

   10.5 Place the filled sample tube vertically in the test assembly (Fig. 1)

   10.6 Turn the three way stopcock to vent the CCl4-laden air stream, by passing the sample.

   10.7 Open the sample tube stopcocks. Flow the clean, dry air through the CCl4 generator until the CCl4 concentration stabilizes at 250 ± 10 ml/L at 25 ± 1 0C at the total gas flow-rate of 1670 ± 15 mL/min, corresponding to a superficial velocity of 10 m/min through the sample tube.

Thiết bị kiểm tra hoạt tính carbon tetrachloride

Fig. 1 Carbon Tetrachloride Activity Test Apparatus

   10.8 At the end of the equilibration period, open the sample-tube stopcocks, turn the three-way stopcock to pass the CCl4-laden air through sample; note the time. Air flow must be vertically downward through the carbon sample

  10.9 Maintain the gas flow at the rate of 1670 mL/min through the sample for 30 min. At the end of that time, turn the three-way stopcock to vent the gas flow (but maintain the gas flow through the stopcock) Close the sample  stopcocks. Move the sample tube from the test assembly, wipe the exterior dry, and weigh to nearest 10 mg; record the weight.

   10.10 Replace the sample tube in the assembly, turn the stopcocks to resume the gas flow through the sample for an addition 10 min

   10.11 At the end of 10 min, repeat the weighing procedure of 6.9

   10.12 Repeat 10.10 and 10.11 until the difference between two successive weighing is less than 10 mg.

11. Calculation

  11.1 Activity-Determine the CClactivity using Eq 1:

            A = 100 (D-C)/(C-B)

 Where:

  A = Carbon tetrachloride activity, as percent of carbon weight

  B= Initial weight of dry sample tube, without carbon, g

  C = Initial weight of filled sample tube, g, and

  D = final weight of filled sample tube, g

  11.2 CClConcentration-The concentration is normally determinate by the first measurement of the weight gain, using Eq 2:

       S = 106 (Dt – C) /Qt

 Where:

   S = concentration of CClmg/L

   Dt = weight of filled sample tube after t min exposure, g

   C = Initial weight of filled sample tube

   Q = Measured gas flow rate, mL/min, and

   t = Measured exposure period, min (normally 10 min).

   If the carbon sample shoes no weight gain between 10 and 20 min exposure, the sample may have been saturated in less than 10 min, and the calculation given in Eq 2 will under estimate the actual concentration. A repeat test run at a time period too short to saturate the carbon will yield a more accurate measure of concentration.

12. Report

   12.1 Report the name of the carbon supplier, the grade designation and nominal particles size range, the carbon tetrachloride activity, the name of agency and technician making the test, and the identification number and date of the test.

13. Precision and Bias

   13.1 In a recent round-robin experiment involving three laboratories and four different carbons, the analysis of the data using Practice E 691 is shown in table 2. From this data, the overall relative standard deviation of this test method is 1.2-2.6 %

14. Keywords   

   14.1 Activated carbon , carbon tetrachloride

 

GIỚI THIỆU

Carbon tetrachloride được xác định như là 1 nhân tố tiềm ẩn ảnh hưởng tới tầng ozone. Những điều chỉnh, sửa đổi trong nghị định thư Montreal năm 1990 cho phép lượng carbon tetrachloride được áp dụng vào năm 2000. Những sửa đổi năm 1990 của Đạo luật không khí trong sạch của Mỹ đã có nhiều sự phản ứng, nước Mỹ đã nhanh chóng đưa ra thời gian cuối cùng đến giữa những năm 1990. Một lượng nhỏ carbon tetracholoride  sẽ vẫn được sản xuất để ứng dụng cho việc phân tích trong công nghiệp.  Tuy nhiên, vào năm 1993, carbon tetrachloride đã không được sử dụng cho mục đích thí nghiệm. Với sự phát triển này,  việc vận dụng phương pháp kiểm tra này không được khuyến khích. Thay vào đó, việc vận dụng phương pháp kiểm tra D 5742 được khuyến khích. Mối tương quan thu được giữa giá trị hoạt tính của n-Butane và giá trị hoạt tính của carbon tetrachloride thì phản ánh trong phương pháp này.

1.PHAM VI

  1.1 Phương pháp kiểm tra này bao gồm việc xác định mức độ hoạt hóa của than hoạt tính. Hoạt tính của carbon tetrachloride (CCl4) thì được định theo tỉ lệ (đơn vị %) của khối lượng CClđược một mẫu than hoạt tính hấp phụ vào khối lượng của mẩu thử, khi than bão hòa với CCl4  theo những điều kiện được liệt kê trong phương pháp này

   1.2 Tiêu chuẩn này không nhằm vào vấn đề an toàn, nếu có thì chỉ liên quan đến sử dụng. người sử dụng phải ý thức được tiêu chuẩn này nhằm tạo ra an toàn lao động, bảo vệ sức khỏe và có khả năng áp dụng cá hạn chế có thể điều chỉnh trước khi sử dụng. Những mối nguy cụ thể được cung cấp trong phần 7.

 

2. TÀI LIỆU THAM KHẢO

  2.1 Tiêu chuẩn ASTM

    D 2652 Thuật ngữ liên quan đến than hoạt tính

    D 2854 Phương pháp kiểm tra tỷ trọng của than hoạt tính

 

   D 2867 Phương pháp kiểm tra độ ẩm của than hoạt tính

   D 5742 Phương pháp kiểm tra để xác định Butane của than hoạt tính

   E 300 Phương pháp lấy mẩu trong công nghiệp hóa chất.

    E 691 Thực hành kiểm tra thí nghiệm nội bộ để xác định độ chính xác của phương pháp kiểm tra.

3. THUẬT NGỮ

   3.1 Định nghĩa – những thuật  ngữ liên quan đến phương pháp kiểm tra này được định nghĩa trong D 2652

4. TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA

   4.1 Hoạt tính được xác định bởi lưu lượng khí đi CClqua một mẫu than đã biết khối lượng, dưới những điều kiện cụ thể cho đến khi khối lượng của mẫu không tăng, sau đó xác định được lượng CClđược hấp phụ. Những thiết bị được yêu cầu cho phương pháp kiểm tra bao gồm những phương tiện để điều chỉnh áp suất không khí cung cấp, tách dầu và nước ở cả 2 dạng lỏng và khí, từ nguồn khí cung cấp qua mẩu than hoạt tính, và kiểm soát lưu lượng khí hỗn hợp đi qua mẫu than (không khí + CCl4).

5. Ý NGHĨA VÀ SỬ DỤNG

    Hoạt tính được đo bởi phương pháp kiểm tra này về cơ bản là 1 đơn vị đo thể tích lổ của mẫu than hoạt tính. Do đó, phương pháp kiểm tra này là 1 phương thức để xác định về mức độ của quá trình hoạt hóa, từ đó cho ra một cách thức hữu ích để kiểm soát chất lượng đối với hấp phụ khí của than hoạt tính. Chỉ số hoạt tính này không cần thiết phải cung cấp một đơn vị tuyệt đối hay tương đối về tính hiệu quả của việc kiểm tra than trên những chất hấp phụ khác hoặc là những điều kiện vận hành khác.

6. THIẾT BỊ VÀ NGUYÊN LIỆU

   6.1 carbon tetrachloride cấp độ thuốc thử

   6.2 Cung cấp khí sạch khô, không dầu

    Không khí phải được đưa qua 1 dụng cụ lọc HEPA và một lớp than hoạt tính chứa ít nhất 500ml carbon trên 1670 ml/phút không khí đi qua. Độ ẩm tương đối của không khí phải thấp hơn 5% ở 25 0C

   6.3 Cân, có khả năng cân khối lượng ± 10 mg

   6.4 Máy điều chỉnh áp suất

   6.5 Máy tạo khí CCl4- có khả năng duy trì nồng độ CCl4 ở mức 250 ± 10 mg/L không khí ở nhiệt độ 25± 10C, tương đương với điểm sương tương đối là 27,5 % , một thiết bị tạo khí CCl4 được minh họa ở hình 1, bao gồm 1 lọ rửa khí và thiết bị làm lạnh có khả năng duy trì nhiệt độ ở mức 00C. Được minh họa ở bảng 1

   6.6 Val 3 ngã.

   6.7 Van kim, đồng hồ đo lưu lượng và đồng hồ

   6.8 Ống hấp phụ có kích cỡ đựơc minh họa Hình 1

 

    6.9 Máy điều nhiệt có khả năng duy trì nồng độ CCl4 trong dòng khí và ở trong ống đựng mẫu ở nhiệt độ 25 ± 10

7. NHỮNG MỐI NGUY

    7.1 Khí carbon tetrachloride độc và chúng ta không nên hít vào. Kiểm soát khí carbon tetrachloride 1 cách phù hợp và thiết bị kiểm tra được mô tả trong phương pháp kiểm tra này  phải luôn ở trong tình trạng hoạt động tốt, những quyết định đựợc ban hành ở gần đây nhất bởi cơ quan quản lý và an toàn lao động và sức khỏe và được cơ quan đăngký Liên Bang xuất bản nên tuân theo và cho phép ban hành ra công chúng. Hướng dẫn an toàn sử dụng từ nhà cung cấp hay những nhà sản xuất carbon tetrachloride cũng nên luôn có sẵn để hướng dẫn. Nồng độ có thể chấp nhận được của carbon tetrachloride thải qua ống khói nên phù hợp với những quy định của cơ quan bảo vệ môi trường Mỹ, những điều này cũng có ghi sẵn ở cơ quan đăng ký liên bang.

 

8. LẤY MẪU

   Hướng dẫn lấy mẫu hạt than hoạt tính theo E 300.

9. HIỆU CHỈNH

   9.1 Hiệu chỉnh nhiệt kế, đồng hồ đo lưu lượng và cân nên được duy trì theo tiêu chuẩn phòng thí nghiệm. Nồng độ CCl4 trong dòng khí được xác định như mô tả ở 11.2

 

10. CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

   10.1 Làm khô mẩu theo quy trình được  mô tả trong phương pháp kiểm tra D 2867

   10.2 Cân ống mẫu đã được làm khô, độ chính xác 10 mg và ghi lại khối lượng đó.

   10.3 Đổ vào ống mẫu đến mức 100 mm ± 1mm, qua sử dụng bộ phận rung được mô tả trong phương pháp kiểm tra D2854. Để riêng ống mẫu được đậy nút.

   10.4 Cân ống mẩu đã được làm đầy và ghi lại khối lượng này.

   10.5 Đặt ống mẫu đã được làm đầy theo chiều thẳng đứng như lắp ráp thiết bị thí nghiệm hình 1

   10.6 Mở val 3 ngã để lổ thông hơi, cho dòng khí CCl4 đi qua mẫu

   10.7 Mở nút của ống mẫu. Cho khí sạch, khô chảy qua máy tạo khí CCl4 cho đến khi nồng độ ổn định ở mức 250 ± 10 ml/L ở 25 ± 1 0C ở tỉ lệ dòng khí 1670 ± 15 mL/phút , vận tốc ở bề mặt là 10 m/phút qua ống mẫu.

 

 

Thiết bị kiểm tra hoạt tính carbon tetrachloride

 

  10.8 Cuối chu kỳ, mở nút của ống đựng mẩu, mở val 3 ngã để khí CCl4 đi qua mẫu, ghi chú lại thời gian. Dòng không khí phải được lưu thông theo chiều dọc khi qua mẩu thử.

 

   10.9 Duy trì dòng khí ở tỉ lệ 1670 ml/phút qua mẫu khoảng 30 phút. Đến cuối thời gian này, mở val 3 ngã để dòng chảy khí thoát hơi (nhưng phải duy trì dòng chảy khí ở bên trong). Đóng nút ống mẫu lại, tháo ống mẩu ra khỏi thiết bị kiểm tra, lau mặt ngoài của thiết bị làm khô và cân đến khối lượng độ chính xác 10mg, ghi lại khối lượng này.

   10.10 Thay thế ống mẫu kiểm tra, mở nút để bắt đầu cho dòng khí đi qua mẩu lại thêm 10 phút nữa.

 

   10.11 Sau 10 phút, lặp lại các bước cân ở mục 6.9

   10.12 Lặp lại các bước ở mục 10.10 và 10.11 cho đến khi điểm khác biệt giữa lần cân dưới 10 mg.

11. TÍNH TOÁN

  11.1 Hoạt tính- Xác định hoạt tính của CCl4 bằng cách vận dụng công thức

                A = 100 (D-C)/(C-B)                (1)

Trong đó,

A = hoạt tính của carbon chloride, tương đương % khối lượng than.

B = khối lượng ban đầu của ống khô, không có than (g)

 C = Khối lượng ban đầu của ống mẫu đã có than.(g)

 D = khối lượng sau cùng của ống mẫu đã có than (g)

   11.2  Nồng độ CCl4 – nồng độ này được xác định bởi số đo lần đầu tiên của khối lượng đạt được, sử dụng công thức (2)

      S = 106 (Dt – C) /Qt                            (2)

Trong đó,

S = nồng độ của CCl4 (ml/L)

D= khối lượng của ống mẫu đã có than sau thời gian t được kiểm tra (g)

C= khối lượng ban đầu của ống mẫu đã có than(g)

 Q = tỉ lệ dòng khí , mL/min

 t= thời gian kiểm tra được tính, phú (thông thường là 10 phút)

     Nếu mẫu than không đạt được kết quả khối lượng sau 10-20 phút, thì mẫu thử có thể đã bão hòa trong thời gian ít hơn 10 phút và cách tính toán được cho ở công thức (2) sẽ chỉ ước lượng nồng độ thật của CCl4. Một test lặp lại được tiến hành trong 1 khoảng thời gian ngắn để làm bão hòa than sẽ mang lại một số đo nồng độ chính xác hơn.

12. BÁO CÁO

   12.1 Bản báo cáo ghi tên của nhà cung cấp than, cấp độ của nhà thiết kế và phạm vi kích cỡ hạt nhỏ, hoạt tính carbon tetrachloride, tên của đại lý phân phân phối và tên của nhân viên kỹ thuật tiến hành kiểm tra và số nhận biết, ngày kiểm tra.

13. ĐỘ CHÍNH XÁC VÀ CHÊNH LỆCH

   13.1 Trong một cuộc thử nghiệm gần đây, liên quan đến 3 phòng thí nghiệm và 4 loại than khác nhau, dữ liệu của phân tích áp dụng theo E 691 được trình bày ở Bảng 2. Từ dữ liệu này, toàn bộ những độ lệch chuẩn của phương pháp kiểm tra từ 1.2 đến 2.6 %

14. TỪ KHÓA

Than hoat tính, carbon tetrachloride

 

TABLE 1 CCl4 Saturation capacity (Activity) of Granular Activated Carbon

Granule 
Diameter

Bed 
Diameter mm

Number
 of Runs

Average 
Activity %

Standard 
Deviation %

Relative 
Std. Dev %

0.55

10.3

19

68.1

± 1.8

2.6

0.72

10.3

20

66.2

± 1.1

1.7

1.02

23.2

17

61.7

± 0.7

1.2

1.3

23.2

20

59

± 1.1

1.9

 

Khả năng bão hòa (hoạt tính) của than hoạt tính hạt

Đường kính hạt trung bình (mm)

Độ dày của than (mm)

Số lần thực hiện

Hoạt tính trung bình %

Đô lệch  chuẩn %

Độ lệch chuẩn tương đối %

0.55

10.3

19

68.1

± 1.8

2.6

0.72

10.3

20

66.2

± 1.1

1.7

1.02

23.2

17

61.7

± 0.7

1.2

1.3

23.2

20

59

± 1.1

1.9

.
Kết quả kiểm tra theo thực hành E 691
.
Kết quả kiểm tra theo thực hành E 691
CÁC TIN KHÁC:
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra độ cứng của than hoạt tính 7/12/2015 4:05:11 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra tỷ trọng của than hoạt tính 7/12/2015 4:04:30 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra Iodine của than hoạt tính 7/12/2015 4:03:56 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra độ ẩm trong than hoạt tính 7/12/2015 4:03:21 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra phân bố cỡ hạt của than hoạt tính 7/12/2015 4:02:47 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra độ pH của than hoạt tính 7/12/2015 4:02:08 PM
Phương pháp tiêu chuẩn kiểm tra hàm lượng tro của than hoạt tính 7/12/2015 3:59:33 PM
1